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技術(shù)文章

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棒狀薄層色譜小知識(shí)薄層色譜常用的硅膠較細(xì)，一般粒度在10~40μ，而柱層析常用的粒度為100~160目。我們?cè)谠囼?yàn)中也常用到的硅膠板其成分及組成如下硅膠板硅膠G-板硅膠粉煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)），硅膠H-板硅膠粉硅膠GF254-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)254nm下吸收的熒光物質(zhì)硅膠GF365-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)365nm下吸收的熒光物質(zhì)手鋪板硅膠粉12％~13％的石膏(CaS04)一般加入3%CMC-鈉為黏合劑

2017 9-25
棒狀薄層色譜分析實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備棒狀薄層色譜1、依次打開(kāi)電腦、色譜儀、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器。2、將氣體流量調(diào)節(jié)至*點(diǎn)燃狀態(tài)，空氣流量為200ml/min，氫氣流量為100ml/min后，用外置點(diǎn)火器點(diǎn)火，當(dāng)聽(tīng)到“噗”的一聲后，標(biāo)明點(diǎn)火成功。3、將空氣流量升高至900ml/min，再把氫氣升高至110ml/min。4、打開(kāi)N2000在線(xiàn)工作軟件，新建一個(gè)任務(wù)，輸入實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)等相關(guān)信息，點(diǎn)擊“查看基線(xiàn)”，觀察基線(xiàn)是否穩(wěn)定。5、待流量穩(wěn)定10-15分鐘后對(duì)薄層棒進(jìn)行活化。6、薄層棒活化后立即進(jìn)行點(diǎn)樣展開(kāi)操作。

2017 9-23
瀝青四組分測(cè)定瀝青四組份測(cè)定一、方法概要本方法適用于渣油及瀝青的測(cè)定。將被分析物分成連續(xù)的四組分，飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。是用經(jīng)過(guò)處理的氧化鋁作吸附劑，以沖洗法進(jìn)行分離。石油醚沖出物為飽和烴，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反復(fù)沖洗出瀝青及膠質(zhì)。當(dāng)瀝青及膠質(zhì)大于10%時(shí)，先測(cè)定瀝青質(zhì)，再將去掉瀝青質(zhì)的部分進(jìn)行分離，zui后沖出物為膠質(zhì)。二、儀器與試劑1、吸附柱；小號(hào)內(nèi)徑；11—12毫米，長(zhǎng)；600毫米。大號(hào)內(nèi)徑；20毫米，長(zhǎng)；1000毫米。帶循環(huán)水夾套，上部有貯料器，長(zhǎng)度指吸...

2017 9-21
氣相色譜儀介紹色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離，測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。

2017 9-20
棒狀薄層色譜主要特點(diǎn)棒狀薄層色譜操作簡(jiǎn)單：可直接獲得薄層色譜，不需要在各組分展開(kāi)后進(jìn)行區(qū)域的加色或劃分。不需要拍照保留。應(yīng)用廣泛：能直接檢測(cè)多數(shù)有機(jī)化合物，包括很難用于氣相色譜分析的具有較高沸點(diǎn)的樣品；或由LC檢測(cè)，但有疑問(wèn)的樣品，如石油、甘油酯或脂等。效率高：一次操作可分別檢測(cè)10根色譜棒，每個(gè)樣品所需時(shí)間僅為30秒。

2017 9-18
棒狀薄層色譜原理與應(yīng)用棒狀薄層色譜儀器的工作原理將常原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤(rùn)滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開(kāi)槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開(kāi)分離；分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到檢測(cè)器中，按一定速度進(jìn)行掃描檢測(cè)；得到離子流信號(hào)由計(jì)算機(jī)采集處理；從而得到分析結(jié)果。儀器的應(yīng)用該儀器可檢測(cè)所有有機(jī)化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機(jī)化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程?？稍陂_(kāi)放的條件下檢測(cè)氣相色譜和液相色譜...

2017 9-16
棒狀薄層色譜----中藥棒狀薄層色譜或稱(chēng)薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測(cè)手段聯(lián)用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過(guò)氫火焰，使組分電離后進(jìn)行檢測(cè)的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術(shù)有所不同。FID檢測(cè)是在開(kāi)放的體系中進(jìn)行，不需要載氣通道。有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產(chǎn)生離子，在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)形成電流，經(jīng)放大在儀表上顯示，響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子數(shù)目成比例。例如：馬桑內(nèi)酯B注射液的分析，精密吸取標(biāo)準(zhǔn)馬桑內(nèi)酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μ...

2017 9-15
后測(cè)定法薄層經(jīng)展開(kāi)后用刮刀或捕集器將斑點(diǎn)的吸附劑捕集后，再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫，然后用可見(jiàn)、紫外分光光度法、熒光分光光度法測(cè)定含量。但樣品斑點(diǎn)不能?chē)婏@色劑，以免影響測(cè)定，斑點(diǎn)位置的確定方法。樣品在紫外線(xiàn)下發(fā)射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點(diǎn)并用針劃去斑點(diǎn)位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點(diǎn)（碘吸附后會(huì)揮發(fā)）。用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照，將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)于邊上一測(cè)顯色時(shí)，蓋住樣品，定出斑點(diǎn)位置。

2017 9-14

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