棒狀薄層色譜

淺談氣相色譜法  在天然氣定量分析中減少誤差的方法
   
無論是毛細管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差呢？因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法是十分必要的。下面根據內標法定量，從取樣的代表性、定量響應因子的準確性、注射器外壁的清潔、進樣技術的影響、硅膠墊的使用周期、進樣量的大小、標樣的定期校正、如何正確評定誤差這八個方面來談談實踐體會  關鍵詞  氣相色譜法  內標法   減少誤差   方法  氣相色譜法有分離效能高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少等優(yōu)點,其定量方法有歸一化法、內標法、外標法。內標法是指加入到標準樣品中的一個組分,將在校準和樣品分析中使用.因為在每個分析中有相同量存在,它將被作為參照物和校正因子.適當地選擇和精密地測量內標物能提供zui可靠的色譜定量數據.  一、 取樣的代表性   現在大多數天然汽油中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從天然汽油取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。   二、 定量響應因子的準確性  在實際定量工作中，往往引入相對響應因子進行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。   三、 注射器針外壁的清潔     對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉移，從而造成定量分析結果的某些偏差，所以在分析不同種類型天然氣油時，應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。  四、 進樣技術的影響   定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣），對插針的快慢、位臵、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱進樣毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。  五、 硅膠墊的使用周期   硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時，應注意及時更換。如果使用國產儀器配套使用的填充柱，應同時擦凈內襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現異常等，影響分析結果的可靠性。  六、 進樣量的大小   天然汽油色譜定量使用的內標法，雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響，但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現象，從而影響定量結果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。淺談氣相色譜法  在天然氣定量分析中減少誤差的方法
   
無論是毛細管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差呢？因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法是十分必要的。下面根據內標法定量，從取樣的代表性、定量響應因子的準確性、注射器外壁的清潔、進樣技術的影響、硅膠墊的使用周期、進樣量的大小、標樣的定期校正、如何正確評定誤差這八個方面來談談實踐體會  關鍵詞  氣相色譜法  內標法   減少誤差   方法  氣相色譜法有分離效能高、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少等優(yōu)點,其定量方法有歸一化法、內標法、外標法。內標法是指加入到標準樣品中的一個組分,將在校準和樣品分析中使用.因為在每個分析中有相同量存在,它將被作為參照物和校正因子.適當地選擇和精密地測量內標物能提供zui可靠的色譜定量數據.  一、 取樣的代表性   現在大多數天然汽油中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從天然汽油取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。   二、 定量響應因子的準確性  在實際定量工作中，往往引入相對響應因子進行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。   三、 注射器針外壁的清潔     對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉移，從而造成定量分析結果的某些偏差，所以在分析不同種類型天然氣油時，應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。  四、 進樣技術的影響   定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣），對插針的快慢、位臵、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱進樣毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差?？傊?，任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。  五、 硅膠墊的使用周期   硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時，應注意及時更換。如果使用國產儀器配套使用的填充柱，應同時擦凈內襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現異常等，影響分析結果的可靠性。  六、 進樣量的大小   天然汽油色譜定量使用的內標法，雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響，但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現象，從而影響定量結果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。