對(duì)棒狀薄層色譜分析儀及薄層色譜的理解
棒狀薄層色譜分析儀全密閉流程,使操作人員不需要接觸有毒有害溶劑,保護(hù)了實(shí)驗(yàn)人員的健康和安全。使用成本只有傳統(tǒng)EC法的1%,大大降低使用成本。新型的SF-16A棒狀薄層色譜儀采用了全電子流量控制技術(shù)和高精度的數(shù)控機(jī)械加工工藝,使用大屏幕全中文觸摸屏,保證了實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可操作性。廣泛應(yīng)用于原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤(rùn)滑油、基礎(chǔ)油、色譜固定液、油脂、中藥的分析檢測(cè)。
薄層色譜常用TLC表示,又稱(chēng)薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線(xiàn),則可分離多達(dá)500 mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的化合物。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻璃板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,待干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線(xiàn)上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。記下原點(diǎn)至主斑點(diǎn)中心及展開(kāi)劑前沿的距離,計(jì)算比移值(Rf)。
一般實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。物質(zhì)之所以能在固體表面停留,這是因?yàn)楣腆w表面的分子和固體內(nèi)部分子所受的吸引力不同。在固體內(nèi)部,分子之間互相作用的力是對(duì)稱(chēng)的,其力場(chǎng)互相抵消。而處于固體表明的分子所收的力是不對(duì)稱(chēng)的,向內(nèi)的一面受到固體內(nèi)部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質(zhì)分子在運(yùn)動(dòng)中遇到固體表面時(shí)受到這種剩余力的影響,就會(huì)被吸引而停留下來(lái)。吸附過(guò)程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來(lái)。在單位時(shí)間內(nèi)被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時(shí)間內(nèi)離開(kāi)此表面的分子之間可以建立動(dòng)態(tài)平衡,稱(chēng)為吸附平衡。吸附層析過(guò)程就是不斷地產(chǎn)生平衡和不平衡、吸附與解吸的動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程。
棒狀薄層色譜分析儀操作簡(jiǎn)單,快速靈敏。改變薄層厚度,既能作分析鑒定,又能做少量制備。配合薄層掃描儀,可以同時(shí)做到定性定量分析,在生物化學(xué)、植物化學(xué)等領(lǐng)域是一類(lèi)廣泛應(yīng)用的物質(zhì)分離方法。